本方法對321不銹鋼球閥進行預處理后,不經預鍍鎳和誘導體觸發,而直接進行化學鍍鎳2小時,鍍層Ni、P質量分數分別為88.37%和11.63%經過不同溫度回火,鍍層的顯微硬度隨著回火溫度的升高而增大。在350℃ 時達到最大值為1000HV。鍍層與基體的結合力隨鍍層回火溫度的升高呈現先升后降的趨勢。在300℃時達到最大值,為42.3N。Ni-P合金鍍層在10%的鹽酸、硫酸、鹽酸與硫酸的混合酸中的耐蝕性遠高于不銹鋼基體,而經過回火后的鍍層的耐蝕性比未經回火的低。因此,根據對球閥不同的性能要求選擇不同的處理工藝。



1. 除銹液的組成及操作


 除銹(活化)的目的就是除去氧化膜,使鍍液和基體接觸,讓鍍覆反應順利進行。因此,該步驟是鍍覆成功與否的關鍵。


 除銹液組成與操作條件:


 硫酸  10%  、 時間 5~6 分鐘  、  溫度   50~60℃


 試件浸入除銹液中后剛開始無任何跡象,大約2分鐘后,試件表面有少量氣泡冒出,表明有地方氧化膜已經被反應掉。除銹液已經和基體接觸了,隨著反應的進行,氣泡越來越多,經過5min的除銹,將試件取出,先在冷水中激沖,再用熱的蒸餾水沖洗,馬上將試件浸入鍍液中,可以看到試件與鍍液劇烈反應,經過2小時的鍍覆,試件表面光亮呈現銀白色,鍍覆效果較好。



2. 化學鍍高磷Ni-P鍍液組成及工藝條件


硫酸鎳(NiSO4·7H2O)  25g/L  、 穩定劑   少量  、 pH    4.6   、溫度   90℃ 


次磷酸鈉(NaH2PO2·H2O)  20g/L  、檸檬酸三鈉(Na3C6H5O7)  10g/L  


乙酸鈉(NaCH3COO)   10g/L  、 乳酸(C3H6O3)   25g/L  、鍍覆時間   2小時



3. 鍍層形貌與組成


 a. 表面形貌


 用XJL-02光學顯微鏡(江南光學儀器廠生產)觀察表面形貌,呈光亮的銀白色,基體表面分布著胞狀結構,從截面圖看沉積層厚度大約有20μm.


  b. 鍍層組成


  采用JEOL JXA-840A電子探針分析儀(日本電子株式會社研制)測得鍍層中鎳與磷的原子分數各為P10.96%,Ni 89.04%。磷含量在11%~12%之間,表明該鍍層屬于高磷含量鍍層。




4. 鍍層硬度及高磷-鎳合金硬度隨溫度的升高而增大的機理


 不銹鋼基體、未經回火的鍍層以及在各種溫度條件下經回火處理后的鍍層顯微硬度測定結果見表4-34。試樣在HV-1000型臥式顯微硬度計(上海材料試驗機械生產)上每次測3點。


表 34.jpg


 由表4-34可見,鍍層的硬度較基體從397HV升高到520HV(第1組),鍍層經過熱處理回火后,硬度進一步提高,在300~350℃的間隔的硬度上升最快。原因是鍍層發生了品態轉變,熱處理使鍍層與基體金屬元素發生相互擴散,從而提高鍍層硬度,且能使鍍層經歷如下變化:非品態-晶態-晶粒聚集長大。磷原子的擴散聚集使磷原子聚集到鎳的特定晶面上,迫使其適應鎳的結構,形成共格關系,使其局部應力場引起嚴重畸變,故加快了硬度增加的趨勢;當磷原子聚集到足夠數量,滿足鎳磷原子數之比為3:1的關系時,析出金屬間化合物,與固溶體具有共格關系,引起共格沉淀硬化作用,所以此時硬度增加很多;非晶態Ni-P合金加熱到一定溫度形成的原子集團,逐漸發展成結晶核心,起到一定的強化作用,故硬度增加;晶化反應后,晶化相發生畸變,增加了鍍層的塑變抗力,硬度提高;當有Ni3P生成時,鍍層被強化,Ni3P聚集粗化。由此可見,鎳磷鍍層發生了典型的沉淀強化過程;而非晶態Ni3P體積分數大于Ni,成為基體,產生分散強化作用,所以高溫熱處理后具有較高的硬度。可以說鎳磷鍍層的晶化越完全,鍍層的硬度越高,而隨著溫度的升高,鍍層的晶化程度在不斷提高,所以鍍層硬度隨溫度的升高而增大,要求高耐磨性高硬度的鍍層可選擇對鍍層進行350℃回火處理。



5. 鍍層結合力實驗


 試件根據回火溫度的不同在WS-2002劃痕機上測試試件的結合力,實驗結果見表4-35不同狀態下鍍層的結合力。


表 35.jpg


 從表4-35中可見,在300℃以前,鍍層結合力隨著回火溫度的上升而提高,300℃時鍍層的結合力達到最高值,之后,回火溫度再升高后,結合力反而下降。


 因此,回火溫度最對不要通過300℃一般地說,鍍層與基體的結合力是判斷鍍層性能好壞的重要依據。



6. 鍍層耐蝕性


a. 未經回火的鍍層腐蝕速率測定


  試樣先算出其表面積,然后用分析天平測出試樣在腐蝕前后的質量,經過240h的靜態腐蝕(腐蝕液每2天更新一次),根據試樣表面積及失重求出腐蝕速率。


b. 試樣腐蝕速率的測定見表4-36 


表 36.jpg


  從表4-36可見,鎳磷化學鍍層的腐蝕速率在10%鹽酸溶液、10%硫酸溶液和硫酸與鹽酸混合溶液都有二十多倍的差距。只有在乙酸中才相近。Ni-P 鍍層為非晶態合金鍍層,從理論上講,由于非晶態合金鍍層組織結構均勻,無偏析、夾雜物和第二相,原子間呈現短程有序結構,沒有晶界、位錯以及與晶態有關的其他缺陷,是多種元素的固溶體,具有較好的化學和電化學均勻性,因此其,耐腐蝕性高。


c. 表4-37為不同回火溫度下鍍層的腐蝕速率


表 37.jpg


  從表4-37可見,隨著回火溫度的上升,鍍層的耐腐蝕性呈下降的趨勢。剛開始下降不大,在300~350℃回火溫度內,腐蝕速率上升很快,鍍層回火發生晶化的完成,晶態結構相關的缺陷急劇增加,從而加大腐蝕傾向。因此,要求高耐蝕性的鍍層可選擇鍍態鍍層,耐蝕性最好。如果既要求耐腐蝕又要求高耐磨、高硬度的條件,可選擇較低的回火溫度處理,以達到鍍層耐磨性、硬度與耐腐蝕性的良好配合。