不銹鋼電化學著彩色酸性溶液成分和工藝條件見表9-9。配方12 (見表9-9)的說明 。本配方由四川理工學院材料與化學工程系張述林、王曉波、陳世波及化學系李敏嬌于2007年6月提出。作者通過正交試驗研制了一種奧氏體不銹鋼低溫、無鉻環保型電化學著色新工藝,獲得了其最佳配方及工藝參數。所得到的不銹鋼著色膜光亮美觀,呈金黃色,具有優越的耐蝕性。采用電化學方法研究了不銹鋼表面著色膜在3.5%NaCl溶液中的動電位極化曲線。結果表明,不銹鋼著色顯著提高了膜的電化學穩定性,經封閉處理后,其耐點蝕能力大為提高,腐蝕電流密度較小。
1. 工藝流程
實驗材料奧氏體不銹鋼→打磨(400#、800#、1200#金相砂紙依次打磨拋光)→ 除油(NaOH 40g/L、Na2CO3 60g/L, OP-10乳化劑 5mL/L, 在60~70℃除油 5~10min)→水洗→拋光活化(20%H2SO4、10%HCl,40~60℃,2~3min)→水洗→著色處理(見配方12)→水洗→封閉(1% Na2SiO3封閉液中煮沸5min)→水洗→冷風干燥。
2. 著色
采用三電極體系:不銹鋼試樣為工作電極、飽和氯化鉀甘汞電極為參比電極,鉛片為輔助電極,將三電極置于著色液(見配方12)中,用HDV-7C晶體管恒電位儀控制電位在-600~-700mV,將前處理后奧氏體不銹鋼試樣在50~60℃,pH為8.0的著色液中處理3~5min 。
3. 極化曲線測試
用LK98電化學分析系統對所得的彩色膜進行動電位極化曲線測試。用HD-1ASMR2F信號發生器、TYPE-3036X函數記錄儀,圖9-27是試樣著色前后及封閉后的極化曲線。電化學測試溶液為3.5%NaCl,動電位掃描速率為0.3mV/s.
從圖9-27可見,未著色的不銹鋼的陽極表現出活性溶解,而經過著色和封閉處理后的不銹鋼腐蝕電位負移,陽極表現出鈍化特征,說明腐蝕的陽極過程在著色和封閉處理后得到明顯的阻滯。著金黃色的腐蝕電位比未經著色的不銹鋼的腐蝕電位負移了0.3V,著色膜的形成提高了陽極極化行為,使陽極極化到高電位處時才處于活性溶解狀態,說明不銹鋼著色后,顯著提高了膜層的電化學穩定性。未經封閉的彩色不銹鋼由于疏松多孔,溶液通過滲透直接與基體接觸,點蝕嚴重,腐蝕電流密度較大。經過封閉處理的不銹鋼由于表面氧化膜的存在,機械阻礙阻擋了活性Cl-的浸蝕,耐點蝕能力提高;阻礙氧和電子自由傳輸,抑制不銹鋼腐蝕反應,腐蝕電流密度較小。
4. 預處理對著色的影響
預處理主要包括拋光、除油和活化,徹底清除試樣表面的污垢層和氧化層。預處理的好壞決定膜厚和表面質量,處理不當,會使色彩不均勻、暗淡、不平整,甚至不著色,其中拋光是關鍵的一環。
5. 通過正交試驗確定工藝配方
硼酸 8.0g/L 、電位-600~-700mV 、檸檬酸三銨 10.0g/L 、溫度 60~70℃ 、硫酸亞鐵銨 25.0g/L 、時間 3~5min 、添加劑ZH-1 4.0mL/L 、pH 8.0