按照實驗原理可把氫脆的研究方法分為氫滲透方法、力學方法和物理方法等，下面介紹其中最常用的幾種方法。


1. 氫滲透法


  在氫滲透實驗中，最常用的是Devanathan-Stachurski 雙面電解池技術。一般雙電解池采取兩室設計，其中一室用來充氫，另一室用來檢測氫滲透電流，兩室中間用試樣隔開，充氫面供研究用即研究面，充氫方式根據不同的研究情況可采取氣相充氫、電化學充氫、環境自充氫等。測氫面先經過適當的表面處理，然后鍍上一層很薄的鈀或鎳。在測氫面電解池內注入一定濃度（常為0.2mol/L)的NaOH溶液，并以Hg/Hg0/0.2mol/LNaOH 電極體系作為參比電極，調節恒電位儀使測試面電位相對于參比電極一定的電位（此電位足夠使滲透過來的氫氧化），在研究面電解池中注入研究溶液（有些研究者在其中加入As2O3等氫滲透促進劑），調節恒電流裝置，使研究面的陰極電流密度保持一定數值，由恒電位儀記錄測試面的電流密度，通過電流密度對時間曲線求得氫在研究材料中的滲透特性。一般都假設金屬薄片的氫滲透由擴散過程控制，采用由非兌法，定律和第二定律得出的時間滯后權型管有擴散系數。這種雙面電解池法，實驗裝置簡單測量方便，特別適用于擴散系數較大的試樣測量，但對較薄和擴散系數較小的試樣不太適用，而且由于假定氫的濃度達到穩定值后不隨時間變化，測量得到的氫滲透系數存在較大的誤差，為此，張利、印仁和等人采用電化學交流法，以氫在試樣中的非穩態擴散為出發點，設定與前人不同的陰極邊界條件求解菲克第二定律，從而得出更接近于純鐵薄試樣中氫的擴散系數。此外，通過采用熔融電解液，可以測定高溫條件下的氫滲透系數。


2. 力學方法


  研究氫脆的諸多力學方法中，延遲斷裂實驗在探討氫脆機理，評價材料在特定環境中的氫脆敏感性方面起著重要的作用，幾乎所有的氫脆研究都用到延遲斷裂實驗，一般加速延遲斷裂實驗可分為以下幾類：①. 恒載荷和恒應變（拉伸、彎曲）實驗，得到延遲斷裂臨界應力（門檻值或一定時間下的斷裂應力）或斷裂時間；②. 慢應變速率拉伸實驗（SSRT),得到斷裂應力和塑性參量；③. 斷裂力學實驗，用預制疲勞裂紋的試樣得到臨界應力場強度因子KIH或KIscc及裂紋擴展速率da/dt等斷裂力學參量；④. 測定發生斷裂的臨界氫含量等。從應力加載方式來看，可分為恒應變（恒位移）、恒載荷和慢應變速率實驗三種。受力方式以彎曲應力和拉伸應力為主。其中慢應變速率拉伸實驗（SSRT)由于其操作快速、包括斷裂的全過程、可在研究介質中實驗等優點，被越來越多的研究者所采用。通過分析拉伸曲線可得到屈服強度、抗拉強度、斷后伸長率等參數，進而對材料的氫脆敏感性做出評價。


  此外，一些研究者還建立了拉伸數值模型，用于模擬拉伸實驗過程。例如，A.T.Kermanidis等人通過采用邊界元數值分析計算方法，綜合考慮了各項參數，對2024T351鋁合金的拉伸性能進行計算，得出了與實驗相一致的結果。通過拉伸實驗，可以定量地研究氫對金屬脆斷的影響程度，與氫滲透實驗、斷面分析等其他手段相結合，可以推斷不同環境下氫促進裂紋擴展的機制，進而得出氫脆發生的機理，是研究氫脆非常重要而且有用的通用方法。


3. 物理方法


  物理方法主要包括斷口分析，所運用的儀器測試方法如掃描電鏡（SEM)為了對拉伸實驗的結果做出詳盡的描述與分析。斷口分析技術在氫脆研究中有著不可替代的作用，斷口分析的目的主要是：判定斷裂的性質、尋找破壞的原因、研究斷裂機理、提出防止斷裂事故的措施。斷口分析有宏觀分析和微觀分析兩類。一般宏觀分析只是做出整體粗略的判斷，如需進行斷裂原因分析，微觀金相分析是必不可少的。一般使用SEM,通過對比分析，對斷口的斷面進行描述、分析，對斷裂類型做出判斷，進而得出斷裂原因。由氫脆引起的斷裂一般呈現部分脆性斷裂的特征，并有著自己的微觀形貌，如韌窩變小、變淺，數量變多，斷裂面出現撕裂棱，呈現準解離特征等。劉白在對30CrMnSiA 高強度鋼氫脆斷裂機理的研究中發現有三種氫脆斷口特征：①. 氫脆準解理斷口，它又分為兩種形式，穿條或沿條氫脆準解理，解理小刻面周圍有明顯的撕裂棱或韌窩帶等塑性痕跡；穿束氫脆準解理具有不明顯的撕裂棱、條狀花樣和亞裂紋等形態。②. 氫脆沿晶斷裂，晶界上有小孔、撕裂棱等痕跡。此外，在進行斷口分析時，金相分析和能譜分析也是常用的方法，特別是在裂紋形成機理探討方面有很重要的作用。透射電鏡和X射線衍射技術也用來對氫脆過程中金屬組織結構的變化做出判斷鑒定。


  總之，在進行斷口分析時，根據不同的研究目的，可以選擇適當的分析方法和技術，通過各種方法和技術有效地結合，對實驗現象進行說明解釋，進而得出正確有用的結論。


4. 其他方法


  在氫脆研究中，氫濃度的準確測定有著非常重要的意義。金屬中氫含量的測定，試樣經過預處理后，一般采用熱分解技術將氫從金屬中分離出來，然后運用氫測量技術測出氫含量，它是一個復雜但非常重要的步驟，在定量研究氫脆機理中起著非常重要的作用。S.Jayalakshmi等人運用熱力學質量分析儀TGA,通過程序升溫加熱0.67K/s,使氫從試樣中離逸出，通過質譜儀MS測定氫的含量，繪制出氫含量對充氫時間圖、氫含量對溫度圖，得出氫含量與充氫時間的非線性關系和氫在不同溫度下的逸出情況。王毛球等人運用TDS(Thermal De-sorption Spectrometry)測氫技術，在真空中以100K/h的升溫速率將試樣加熱到1100K,利用四重極質譜儀測定氫析出速率，通過累積計算氫含量，研究發現可擴散氫與充氫條件有關，根據氫析出峰值溫度隨加熱速率的變化，計算出各峰值處析出氫的激活能，發現600K以下析出的可擴散氫主要來自實驗鋼中的晶格、晶界、位錯等處。S.M.Beloglazov 運用電化學陽極溶解法繪制氫濃度分布圖，發現研究試樣中金屬吸收的氫都存在于金屬表面的薄層中，在材料承受靜或動應力時，正是這些氫對材料的力學性能造成了影響。


  此外，為了研究不同的體系，取得有針對性的結果，許多技術被采用，為了研究氫脆中裂紋的擴展過程，AET(Acoustic Emission Techniques)技術被用來提供裂紋生長的信息，取得了很好的結果。在研究大氣環境下的氫脆中，干濕循環方法和薄液膜法是最經常用的方法，為了研究可行性，必須采用不同的實驗設計方法。


  總之，氫脆研究中，根據具體的研究體系，可采用不同的可實施性研究方法，其他領域中的研究方法技術也可被借鑒，特別是隨著檢測和測量技術的快速發展，各種物理、化學、光學乃至市驗，行段的成熟。許多新方法也越來越多地被采用，為進一步揭開氫脆的機理和更好地預防氫脆，提供了準確、迅速、簡便、直觀的技術。隨著計算機技術的發展，越來越多的計算模擬方法也進入到氫脆研究中來。氫脆研究是一個交叉邊緣學科，需要多領域的合作和多技術的聯合才能取得更準確的成果。